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《飼料中水分、粗蛋白質、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸快速測定 近紅外光譜法》征求意見

2023-12-22 08:47:21 來源：儀表網 閱讀量：9858

　　近日，由四川威爾檢測技術股份有限公司 、中國農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所[國家飼料質量監督檢驗中心(北京)] 、通威股份有限公司起草，TC76(全國飼料工業標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《飼料中水分、粗蛋白質、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸快速測定 近紅外光譜法》征求意見稿已編制完成，現公開征求意見。
 
　　近紅外光譜法是目前公認最快速、最綠色環保的飼料、食品等產品營養成分檢測方法。近紅外快速檢測技術在美國、歐盟等飼料企業應用較廣泛，近年來我國飼料近紅外技術應用水平也逐步提升。隨著農業農村部發布《共同推進“一帶一路”建設農業合作的愿景與行動》，我國主要大型飼料企業不斷在“一帶一路”沿線國家布局，開展多種形式的國際產能合作，為我國飼料產業獲取新的增長動力。飼料貿易方面，進口產品主要為飼料原料，大多來自于美國、加拿大、澳大利亞、泰國、法國、秘魯、智利等，對外依存度較高，需要進口大量的大豆、玉米、油菜籽、菜籽粕、花生粕、魚粉、雞肉粉、肉骨粉等。隨著國內飼料行業的近紅外技術普及及廣泛應用，不論是飼料企業的加工制造產能轉移，還是產業鏈上、下游的整合，也越來越依賴于近紅外快速檢測技術。
 
　　隨著國內外近紅外技術的快速發展，FOSS、Bruker、Buchi、Perten、Thermo Fisher、PerkinElmer、聚光科技、海洋光學、威斯派克、譜綠、棱光、迅杰等國內外近紅外分析儀已在飼料行業廣泛應用，化學計量學發展迅速，新的建模算法不斷涌現，參數描述不盡相同。
 
　　目前，有關飼料近紅外光譜法的 ISO 標準有 ISO 12099:2017《動物飼料、谷物和碾磨谷物制品—近紅外光譜法應用指南》，該指南更趨向于通用的原則要求，不容易轉化為實際應用的方案。國內有關近紅外的標準有GB/T 24895-2010《糧油檢驗 近紅外分析定標模型驗證和網絡管理與維護通用規則》和 GB/T 37969-2019《近紅外光譜定性分析通則》，應用范圍與本標準均不一致。在 AOCS 體系下，也只有 997.06 小麥全麥粗蛋白質、991.01 飼料中的水分、989.03 牧草中的酸性洗滌纖維和粗蛋白質等三個方法，覆蓋指標少，適用范圍小。
 
　　隨著國內外對近紅外光譜法的認識與研究日益深入，GB/T 18868-2002 規定的定標要求在實際應用中無法實現，需要結合我國飼料行業近紅外應用實際情況進行修訂，滿足各大、中、小型企業建立飼料原料和飼料產品近紅外預測模型實際需要，提升飼料行業近紅外技術應用水平。GB/T18868-2002 僅適用各種飼料原料和配合飼料中的水分、粗蛋白質、粗纖維和粗脂肪，各種植物性蛋白類飼料原料中的賴氨酸、蛋氨酸，未涵蓋濃縮飼料、精料補充料的水分、粗蛋白質、粗纖維和粗脂肪，以及動物類蛋白飼料原料、配合飼料、濃縮飼料和精料補充料中的賴氨酸、蛋氨酸，亟需修訂 GB/T 18868-2002《飼料中水分、粗蛋白質、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸快速測定 近紅外光譜法》，全力滿足我國飼料行業水分、粗蛋白質、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸快速測定需要，提升飼料生產企業原料和產品質量控制水平，促進飼料業的高質量發展。
 
　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 
　　本文件代替 GB/T 18868-2002《飼料中水分、粗蛋白質、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸快速測定 近紅外光譜法》，與 GB/T 18868-2002 相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：
 
　　a)更改了適用范圍(見第1章，2002年版的第1章)；
 
　　b)更改了術語和定義(見第3章，2002年版的第4章)；
 
　　c)更改了原理(見第4章，2002年版的第3章)；
 
　　d)更改了儀器設備(見第5章，2002年版的第5章)；
 
　　e)更改了樣品(見第6章，2002年版的第6章)；
 
　　f)更改了試驗步驟(見第7章，2002年版的第7章)；
 
　　g)增加了試驗數據處理(見第8章)；
 
　　h)更改了精密度(見第9章，2002年版的第8章)。
 
　　本文件描述了飼料中水分、粗蛋白質、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸和蛋氨酸的近紅外光譜快速測定方法。
 
　　本文件適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補充料和飼料原料(不含礦物質飼料原料)中水分、粗蛋白質、粗纖維和粗脂肪的測定，以及配合飼料、濃縮飼料、精料補充料和蛋白質飼料中賴氨酸和蛋氨酸的測定。
 
　　本文件水分、粗蛋白質、粗纖維和粗脂肪的定量限均為0.1%，賴氨酸和蛋氨酸的定量限分別為 0.04%和0.01%。
 
　　原理：
 
　　利用有機物中含有 C-H、N-H、O-H、C=C 等化學鍵的泛頻振動或轉動，以漫反射、透反射或透射方式獲得在近紅外區的吸收光譜，通過化學計量學方法建立光譜與物質成分含量值之間的線性或非線性模型，從而實現用試樣的近紅外光譜吸光度建立的相關性模型，對待測樣品成分含量值的快速計量。
 
　　測量方式：
 
　　近紅外光譜的測量方式是決定光譜質量的重要因素之一，而光譜質量將顯著影響模型的預測能力，因此選擇合適的近紅外光譜測量方式至關重要，合適的測量方式應滿足以下條件：
 
　　(1)光譜有較好的重復性和再現性；
 
　　(2)測試方便、快速；
 
　　(3)光譜具有較高的信噪比；
 
　　(4)光譜包含完整的試樣物化信息。
 
　　以下是近紅外光譜常見的測量方式：
 
　　(1)透射測量：透射是均勻透明液體最理想的測量方式；
 
　　(2)透反射測量：為了實現光源和探測器的整體化設計，實現直接對液體或者固體測量，同時也可以增加液體樣品光譜吸收的光程，往往采用透反射測量；
 
　　(3)漫反射測量：對于固體顆粒、粉末等試樣，近紅外最常見的測量方式是漫反射。常用的測量附件為積分球和光纖漫反射探頭，漫反射法測量的主要是淺層試樣的某種組分濃度，如果試樣不均勻，某組分濃度和內部濃度不相等，這樣漫反射測出濃度就不能代表試樣中這一組分的濃度。為減少試樣不均勻性的影響，測試試樣時應盡可能充分混勻并旋轉試樣或者光源。
 
　　更多詳情請見附件。

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