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《水質(zhì) 烷基酚的測(cè)定 氣相色譜質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)

2023-06-12 09:10:02 來(lái)源：儀表網(wǎng) 閱讀量：10723

　　根據(jù)《中國(guó)水利學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》(水學(xué)〔2020〕85號(hào))有關(guān)規(guī)定，由中國(guó)水利學(xué)會(huì)組織相關(guān)單位編制的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì) 烷基酚的測(cè)定 氣相色譜質(zhì)譜法》已完成征求意見(jiàn)稿，現(xiàn)向有關(guān)單位及專家征求意見(jiàn)。
 
　　隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀器不斷更新?lián)Q代，儀器性能大幅提升，為水利工程建設(shè)和保護(hù)提供了更準(zhǔn)確更便捷的監(jiān)測(cè)工具。規(guī)范水質(zhì)監(jiān)測(cè)方法，統(tǒng)一水質(zhì)要素檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，是確保監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的重要監(jiān)管手段。
 
　　氣相色譜-質(zhì)譜儀在水利行業(yè)水質(zhì)監(jiān)測(cè)中被廣泛使用，但目前僅重點(diǎn)關(guān)注地表水標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的相關(guān)指標(biāo)，鑒于烷基酚類化合物在地表水中廣泛存在且毒性較大的特點(diǎn)，本標(biāo)準(zhǔn)是結(jié)合水利行業(yè)特點(diǎn)制訂的標(biāo)準(zhǔn)方法，一方面滿足行業(yè)監(jiān)測(cè)需求，另一方面補(bǔ)充完善國(guó)內(nèi)現(xiàn)有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。
 
　　根據(jù)中國(guó)水利學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃安排，本文件按照 GB/T 1.1—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T 20001.4—2015 《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第 4 部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》和 T/CHES 53—2021《水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編制技術(shù)導(dǎo)則》的規(guī)定起草。
 
　　本文件為11章和1個(gè)附錄，主要內(nèi)容包括范圍、規(guī)范性引用文件、方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表示、精密度和正確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制和廢物處理等。
 
　　本文件規(guī)定了測(cè)定水中烷基酚的氣相色譜-質(zhì)譜法。本文件適用于地表水、地下水及飲用水中 4-叔丁基苯酚、4-正丁基苯酚、4-正戊基苯酚、4-正已基苯酚、4-叔辛基苯酚、4-正庚基苯酚、4-正辛基苯酚、4-正壬基苯酚、雙酚 A 共9種烷基酚類化合物的測(cè)定。當(dāng)取樣量為500mL 時(shí)，本方法測(cè)定烷基酚類化合物檢出限見(jiàn)表1。
 
        方法原理：
 
　　取一定體積的水樣，經(jīng)固相萃取法對(duì)水樣中烷基酚類化合物進(jìn)行富集萃取，濃縮后經(jīng)三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS)衍生化，用帶有質(zhì)譜(MS)檢測(cè)器的氣相色譜(GC)分離和測(cè)定。
 
　　儀器和設(shè)備：
 
　　1.微量注射器： 10μL、50μL、100μL。
 
　　2.分析天平：分度值為0.0001g。
 
　　3.容量瓶：10mL、100mL。
 
　　4.玻璃樣品瓶：2mL、20mL 具聚四氟乙烯內(nèi)襯螺旋蓋，供盛裝配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)樣品。
 
　　5.采樣器：材質(zhì)為有機(jī)玻璃或聚四氟乙烯。
 
　　6.采樣瓶：容積為0.5L，帶聚四氟乙烯內(nèi)襯螺旋蓋棕色玻璃瓶或棕色磨口玻璃瓶，玻璃瓶在使用前先用重鉻酸鉀洗液清洗，然后依次用自來(lái)水和二級(jí)水(4.7)沖洗，并在105 ℃干燥1h，置于潔凈空間冷卻至室溫。
 
　　7.K-D 濃縮瓶：25mL 梨形瓶下部連接有1mL 刻度濃縮管。
 
　　8.干燥柱：高度8cm~10cm，內(nèi)徑1cm~2cm。
 
　　9.量筒：500mL，精度為5mL。
 
　　10.過(guò)濾裝置：包括板式過(guò)濾器、抽濾瓶、真空泵。
 
　　11.固相萃取裝置：包括萃取缸、聚四氟乙烯管線和真空泵。
 
　　12.氮吹儀。
 
　　13.氣相色譜儀：具EI源質(zhì)譜檢測(cè)器(MS)。
 
　　結(jié)果表示：
 
　　當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于等于1.00ng/L 時(shí)，結(jié)果保留3位有效數(shù)字；結(jié)果小于1.00ng/L時(shí)，結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后3位。(更多詳情請(qǐng)見(jiàn)附件)

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