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《茶葉中氯酞酸殘留量的測定氣相色譜-串聯質譜法》團標征求意見

2022-07-06 08:30:53 來源：儀表網 閱讀量：9632

　　根據《福建省質量檢驗協會團體標準管理辦法》的相關規定，福建省質量檢驗協會《茶葉中氯酞酸殘留量的測定氣相色譜-串聯質譜法》團體標準已完成征求意見稿，現公開征求意見。
 
　　氯酞酸為內吸傳導型苯甲酸類除草劑，也是除草劑氯酞酸二甲酯在植物體內的代謝產物，通常用于禾本科作物田，進行莖葉處理防除一年生與多年生闊葉雜草。純品為類白色結晶，分解溫度 330 oC，不溶于水，易溶于多數有機溶劑。
 
　　在新版《食品安全國家標準 食品中農藥最大殘留限量》(GB 2763-2021)中，飲料類茶葉新增的檢測項目氯酞酸尚無配套檢測標準，經查也不存在可供參考的檢測標準。因市場檢測需求，目前各檢測機構使用各自實驗室內部方法開展檢測工作，良莠不齊，亟需制定統一的標準以規范檢測活動、提高檢測結果的可靠性。
 
　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。參考GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法；GB/T 8303 茶 磨碎試樣的制備及其干物質含量測定技術規范編制而成。
 
　　本文件規定了茶葉中氯酞酸殘留量的氣相色譜-質譜測定方法。本文件適用于茶葉中氯酞酸殘留量的測定。
 
　　方法原理：
 
　　茶葉樣品用水提取，提取液經固相萃取凈化后進行衍生化，以氣相色譜-質譜聯用儀檢測衍生化產物氯酞酸二乙酯，外標法定量。
 
　　儀器和設備：
 
　　1.氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS/MS，三重四極桿質譜)，配電子轟擊離子源(EI)。2.分析天平：感量0.1mg和感量0.01g。3.離心機：轉速不低于10000 r/min。4.渦旋混合器。5.組織搗碎機。
 
　　標準溶液配制：
 
　　1.氯酞酸標準儲備溶液(1000 μg/mL)：稱取10 mg(精確至0.1 mg)氯酞酸標準品，用乙腈溶解并定容至10 mL，0 ~ 4 oC避光保存，有效期6個月。
 
　　2.氯酞酸標準中間溶液(10 μg/mL)：移取100 μL氯酞酸標準儲備溶液，用乙腈定容至10 mL，0 ~ 4 oC避光保存，有效期1個月。
 
　　3.氯酞酸標準使用溶液 (500 ng/mL)：移取500 μL氯酞酸標準中間溶液，用乙腈定容至10 mL，0 ~ 4 oC避光保存，有效期1個月。
 
　　前處理：
 
　　稱取2g試樣(精確至0.01 g)于50 mL塑料離心管中，加入20 mL水，渦旋10 min，然后以5000 r/min離心10 min。吸取10 mL上清液轉移至另一塑料離心管中，加入5 mL 3%乙酸(4.2.1)，搖勻后以5000 r/min離心10 min。
 
　　所有液體移入已用3 mL甲醇、3 mL水活化的SAX柱中，再依次用 4 mL 3%乙酸(4.2.1)、4 mL甲醇淋洗，棄去淋洗液。趕盡柱中液體后，將柱內所有填料(包括上、下篩板)取出移入玻璃瓶中，加入1mL乙腈、0.5 mL碘乙烷，加蓋密封后置于100 oC鼓風干燥箱中恒溫2 h。取出冷卻后，瓶內溶液過微孔濾膜，供氣相色譜-質譜聯用儀測試。
 
　　試樣溶液的測定：
 
　　將基質工作溶液和試樣溶液依次注入氣相色譜-質譜聯用儀中，以保留時間和定性離子定性，測得定量離子峰面積，試樣溶液中目標物的響應值應在儀器檢測的定量測定線性范圍之內，超過線性范圍時應根據測定濃度進行適當倍數稀釋后再進行分析。
 

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