凱氏定氮儀法的改進,是開發用于確定森林溪流和雨水中極低水平的氮,該方法適合作為常規實驗室程序,該方法為0.02~1.5 mg每L,回收率高,精度和準確度。通過稀釋可以增加該范圍,以包括更高水平的氮,使用較小體積的樣品開始分析。
植物材料,生物組織和廢水中測定土壤中的氮,是的并且是廣泛使用的,在步中使用硼酸的標準凱氏定氮法,是氮低至1.0 mg每L的水平。但是未受污染森林中的氮和雨水含量通常低至0.01mg每L。在這個水平上的大量水樣需要提高靈敏度和消除或控制污染。凱氏定氮儀方法可以測定水中0.02至1.5 mg每L的氮含量,準確度和精度。這通過以下方式實現。
在收集,儲存和收集過程中小心防止樣品污染嗎,將樣品濃縮五倍,使用試劑和25毫米光路的比色法,使用色度計上的范圍進行測量。該方法的描述分為四個部分:設備, 試劑,工作溶液和分析程序。設備包括商業上可獲得的大型凱氏消化和蒸餾設備,凱氏定氮儀燒瓶和架子,蒸餾接收器,32×200-mm耐熱玻璃試管,校準至100mL。電子光度計,光程為25毫米,鐵氟龍沸騰片,1厘米立方體用稀鹽水洗滌,去除所有痕跡。用于此分析的移液器和其他玻璃器皿,以避免污染。
試劑分析程序所需的試劑包括雙蒸水或去離子水,不含氨。將水通過酸洗粒狀炭柱并混合。水被重新蒸餾存放在玻璃瓶中,一個商業去離子系統,其中包含預過濾步驟去除顆粒和有機物,也產生足夠純凈的水,每天驗證水的純度。允許通過蒸餾分析游離氨,通過自動分析儀,有機氮分析通過消化和蒸餾,如果濃度更大,超過1.5毫克每升,加入500mL等分試樣過濾或未過濾 水樣,加兩個沸騰芯片到凱氏定氮儀燒瓶。
加入25毫升磷酸鹽緩沖液或硼酸鹽溶液,并立即設置每個燒瓶蒸餾裝置。緊緊地塞住并旋轉每個燒瓶以混合內容物。 加熱將游離氮H3蒸餾到蒸餾接收器中,當蒸餾好,降低接收器管,以防止蒸餾物進入瓶。收集約95mL餾出物,用水沖洗輸送管的,將去離子水加入接收器中,用去離子水將餾出物的體積調至100mL。
文章來源:上海靳瀾儀器制造有限公司