使用固相萃取儀必須考慮保留問題,以確保從樣品基質(zhì)中充分回收目標(biāo)化合物,樣品基質(zhì)必須具有足夠的極性,不會降低目標(biāo)化合物對固定相的親和力。然而實際操作中,樣品基質(zhì)中含有共溶劑,少會降低其極性,以至于可能引起回收問題。使用固相萃取儀制備樣品遇到幾種問題,如大樣本分析,復(fù)雜成分的樣本分析,如果沒有解決問題,這些物質(zhì)會在數(shù)據(jù)中產(chǎn)生干擾反應(yīng),可能會阻礙檢測。
對于這些問題,通過固相萃取儀實現(xiàn)高水平樣品富集的能力,可以解決稀釋樣品中目標(biāo)化合物的定量問題。可以加載到固定相中,并且洗脫目標(biāo)化合物用于分析所需的溶劑。例如固相萃取E能夠以最小的回收損失充分處理大樣品體積。通過固相萃取,然后進(jìn)行氣相色譜制備分析。在樣品中的干擾具有與目標(biāo)化合物不同的性質(zhì)的情況下,可以解決樣本復(fù)雜性問題。水性樣品中的極性干擾在反相模式下不能很好地保留,在洗脫步驟可以從固定相中洗脫殘留量。
在干擾物多的情況下,這些干擾通常起源于制劑中的添加劑,包括糖,二醇,醇和其他化合物,通過使用色譜圖能夠從樣品中排除大部分甘油和蔗糖,減少色譜干擾。固相萃取也可用于克服乳液形成的問題,當(dāng)載體中存在表面活性劑時,活性成分本身足以產(chǎn)生乳液,通常會遇到該問題。由于使用固體吸附劑,因此不可能形成乳液。然而如果該方法不能以適當(dāng)?shù)臏?zhǔn)確度和精度恢復(fù)樣品數(shù)據(jù),避免乳液形成是沒有意義的。
固相萃取是液相色譜的一種形式,可以在正相,反相或離子交換保留機(jī)制中進(jìn)行。將化合物分離成單個條帶或反應(yīng)的其他色譜技術(shù)不同,固相萃取目標(biāo)是保留目標(biāo)化合物,同時洗脫和丟棄其他不需要的物質(zhì)。
總結(jié)來說,液萃取是制備用于分析的含水樣品的優(yōu)選技術(shù),而是在化學(xué)分析中廣泛使用的另一種技術(shù),具有更多優(yōu)點(diǎn)。這些優(yōu)點(diǎn)包括減少制備樣品所需的時間,消除乳液,分析樣品的純化,目標(biāo)化合物濃度的富集和有機(jī)溶劑消耗的減少。固相萃取儀如今廣泛使用,其適用性和性能很高。
文章來源:上海靳瀾儀器制造有限公司